Главная Бизнес Контроль качества испытаний в лаборатории. Внутрилабораторный контроль качества

Контроль качества испытаний в лаборатории. Внутрилабораторный контроль качества

Одним из критериев аккредитации лабораторий, установленных Приказом Минэкономразвития РФ №682, является: «19.11 наличие правил управления качеством результатов исследований (испытаний) и измерений, в том числе правил планирования и анализа результатов контроля качества исследований (испытаний) и измерений»

Компания ЛАБВЭА всегда учитывает потребности Заказчиков, и совместно со специалистами «Уральского научно-исследовательского института метрологии» было разработано решение, обеспечивающее возможность выполнения внутрилабораторного контроля качества измерений (ВЛК) в соответствии с требованиями нормативной документации.

Кратко о ВЛК:

Внутрилабораторный контроль качества измерений (ВЛК) - комплекс мероприятий по обеспечению качества лабораторных исследований, которые позволяют гарантировать и контролировать соответствие метрологических характеристик измерений предъявляемым требованиям, и выполняются лабораторией самостоятельно.

Мероприятия направлены на оценку надежности получаемых результатов, которые выдает лаборатория, а также на устранения причин неудовлетворительных параметров полученных результатов.

ВЛК необходим при выполнении сложных измерений, предполагающих многостадийные методики с большой долей ручного труда. Недостаточно контролировать условия измерений, требуется контролировать также сам результат. Поэтому ВЛК необходим для лабораторий, систематически выполняющих однотипные рутинные анализы, а также в научных исследованиях, для обеспечения лучшей сопоставимости результатов, получаемых в разное время.

В России существует множество нормативных документов и стандартов по ВЛК. Все они носят рекомендательный характер и зависят от области деятельности и специфики лаборатории.

Следует отметить, что рекомендации по ВЛК довольно быстро устаревают и те, которые были актуальными 10 лет назад, сейчас устарели и более не используются. Изменения обычно связаны с неудобствами и большим количеством мнений и точек зрения.

На данный момент времени основным документом по ВЛК в России является стандарт РМГ 76-2014 (Внутренний контроль качества результатов количественного химического анализа). Информация об изменениях рекомендаций и текст изменений публикуется в ежегодном информационном указателе «Национальные стандарты».

Виды контроля:

Оперативный контроль процедуры анализа

Контроль стабильности результатов анализа с использованием контрольных карт

контроль погрешности с применением образца контроля;
контроль погрешности с применением метода добавок;
контроль погрешности с применением метода разбавления;
контроль погрешности с применением метода добавок совместно с методом разбавления пробы;
контроль погрешности с применением метода варьирования навески;
контроль погрешности с применением контрольной методики анализа;
контроль погрешности при помощи Карты куммулятивных сумм;
контроль повторяемости (сходимости);
контроль прецизионности (воспроизводимости).

Контроль стабильности результатов анализа в форме периодической проверки подконтрольности процедуры выполнения анализа

с применением образца контроля;
с применением метода добавок с использованием одной рабочей пробы;
с применением метода добавок с использованием нескольких рабочих проб (если показатели качества результатов анализа заданы в единицах измеряемых содержаний);
с применением метода добавок с использованием нескольких рабочих проб (если показатели качества результатов анализа заданы в относительных единицах для всего диапазона измерений);
с применением метода разбавления с использованием нескольких рабочих проб.

Контроль стабильности результатов анализа в форме выборочного статистического контроля внутрилабораторной прецизионности и точности результатов анализа

Шаблонное решение ВЛК:

В шаблонном решении ВЛК реализованы все виды контроля, описанные выше. Это решение является конфигурируемым, т.е. может изменяться под определенные требования лаборатории.

Шаблонное решение является гибким и имеет возможность внесения изменений как в существующие так и добавление новых видов контроля, согласно нормативной документации и с учетом специфики подхода к выполнению процедуры анализа и наличия утвержденных отчетных форм. Усовершенствование данного шаблонного решения может проводиться силами ЛИМС-администраторов предприятия без привлечения консультантов ЛАБВЭА.

Список функциональных возможностей шаблонного решения ВЛК:

Оперативный контроль процедуры анализа, с построением отчетных форм
Контроль стабильности результатов анализа с построением карт Шухарта и выводом отчетных форм
Контроль стабильности результатов анализа в форме периодической проверки подконтрольности процедуры выполнения анализа
Контроль стабильности результатов анализа в форме выборочного статистического контроля внутрилабораторной прецизионности или точности результатов анализа
Контроль правильности коэффициентов контрольных процедур (коэффициент разбавления, концентрация добавки)
Использование для контроля стабильности ГСО и контрольных проб
Использование метрологических характеристик ГСО
Использование метрологических характеристик, настроенных в методике анализа
Использование метрологических характеристик заданных вручную
Расчет метрологических характеристик методом линейной интерполяции
Использование образцов, анализы которых уже произведены и присутствуют в системе
Использование образцов, предназначенных только для ВЛК и не участвующих в других процессах системы
Использование шифрования образцов
Выбор определенных методик и элементов образцов для ВЛК
Возможность получения результатов для ВЛК из экспериментов ELN

Заключение:

Шаблонное решение ВЛК охватывает все алгоритмы и виды контроля, описанные в РМГ 76. Пользовательский интерфейс тщательно продуман и настроен в соответствии с последовательностью действий, выполняемых пользователем. Данное шаблонное решение включает в себя набор отчетных форм, аттестованных на соответствие РМГ 76 и ГОСТ 5725, но в тоже время может быть дополнено отчетными формами, утвержденными на предприятии.
В пакет шаблонного решения входит набор документации: руководство по установке, описание структуры и руководства пользователей по видам контроля.

Гибкость шаблонного решения позволяет без проблем вносить изменения в алгоритмы с учетом выхода новых рекомендаций по ВЛК. Функционал шаблонного решения может быть легко ограничен только теми видами контроля и алгоритмами ВЛК, которые в действительности используются на предприятии.

Настоящая статья посвящена практической реализации контроля стабильности результатов анализа в форме выборочного статистического контроля по альтернативному признаку в испытательных лабораториях нефтеперерабатывающих предприятий. Представлена схема выбора плана контроля и условие приемлемости результатов анализа, включенные в проект стандарта организации на данный метод. Показана реализация метода для контроля внутрилабораторной прецизионности и погрешности определения плотности на примере рабочих проб неэтилированного бензина и стандартных образцов плотности. По результатам выполнения плана контроля, включающего объем выборки, приемочное и браковочное числа, стабильность результатов анализа плотности признана удовлетворительной. Преимуществами изложенного метода являются простота, возможность сокращения трудовых затрат и затрат на приобретение реактивов. Внедрение проекта стандарта организации по контролю стабильности результатов анализа в форме выборочного статистического контроля позволит лабораториям экспериментально подтверждать техническую компетентность и выполнять одно из требований критериев аккредитации при оптимизации затрат на внутренний контроль качества испытаний.

выборочный статистический контроль

стабильность результатов

внутрилабораторная прецизионность

погрешность

1. Бутылин Е.В., Михайлова П.Г. Разработка лабораторной информационной системы качества нефтепродуктов // Успехи в химии и химической технологии. – 2001. – №1. – URL: http://e.lanbook.com/view/journal/166824/page4 (дата обращения: 21.10.2015).

2. ГОСТ Р 51105-97. Топлива для двигателей внутреннего сгорания. Неэтилированный бензин. Технические условия.

3. ГОСТ Р 51069-97 Нефть и нефтепродукты. Метод определения плотности, относительной плотности и плотности в градусах АРI ареометром.

4. ГОСТ ИСО/МЭК 17025-2009 Общие требования к компетентности испытательных и калибровочных лабораторий.

5. РМГ 76-2004 Внутренний контроль качества результатов количественного химического анализа.

6. Федорович Н.Н. Контроль процесса испытаний для подтверждения компетентности лабораторий // Известия высших учебных заведений. Пищевая технология. – 2010. – №1. – С. 66.

7. Федорович Н.Н., Федорович А.Н. Реализация методик выполнения испытаний нефтепродуктов // Фундаментальные исследования. – 2008. – № 7. – С. 69.

В настоящее время испытательные лаборатории могут гарантировать заказчику получение точных и надёжных данных только в случае прохождения данной лабораторией процедуры аккредитации в соответствии с Федеральным законом «Об аккредитации в национальной системе аккредитации».

Аккредитация лабораторий - метод определения их технической компетентности в определённых видах испытаний, измерений и калибровок. Она обеспечивает официальное признание лабораторий, облегчая клиентам поиск и выбор надёжных поставщиков услуг в испытаниях, измерениях и калибровках, удовлетворяющих их требованиям. Аккредитация лабораторий высоко оценивается на международном и национальном уровне как надёжный индикатор технической компетентности.

Ключевым требованием при аккредитации испытательных лабораторий является наличие и исполнение руководства по качеству. Подробные требования к системе менеджмента и исполнению этой системы - необходимые условия для нормальной работы аккредитованного лица, ведь именно указанный документ описывает все процедуры, обеспечивающие прослеживаемость и достоверность оценки. Система менеджмента лаборатории предусматривает требования к основному процессу - выполнению методик испытаний, и к процессам обеспечения ресурсами, анализа и измерений, а также выделяет обратную связь с потребителем .

При разработке и актуализации руководства по качеству испытательные лаборатории руководствуются требованиями стандарта ГОСТ Р 17025 .

В руководстве по качеству должно быть описание правил управления качеством результатов испытаний, в том числе правил планирования и анализа результатов контроля качества испытаний, которыми предусмотрен внутренний контроль качества испытаний.

Как показывает практика, проведение внутреннего контроля качества в испытательных лабораториях осуществляется в форме контроля стабильности результатов анализа с использованием контрольных карт Шухарта .

Мы предлагаем контроль стабильности результатов испытаний в испытательной лаборатории нефтеперерабатывающих предприятий проводить в форме выборочного статистического контроля (ВСК) по альтернативному признаку. Он позволяет осуществлять контроль погрешности и внутрилабораторной прецизионности результатов анализа. Данный метод прост в исполнении, выполняется с использованием результатов анализа рабочих проб, требует меньшего количества стандартных образцов, снижает общее количество испытаний, необходимых для контроля.

Нами разработан проект стандарта организации СТО «Внутрилабораторный контроль качества испытаний. Контроль стабильности результатов испытаний в форме выборочного статистического контроля внутрилабораторной прецизионности и погрешности результатов анализа» с учетом рекомендаций РМГ 76 .

План ВСК внутрилабораторной прецизионности и погрешности результатов анализа и его выполнение представлены на рис. 1 и 2.

Рис. 1. План выборочного статистического контроля внутрилабораторной прецизионности и погрешности результатов

В соответствии с проектом стандарта организации провели контроль стабильности результатов испытаний показателя плотности при 15 °C.

Для контроля внутрилабораторной прецизионности использовали результаты испытаний рабочих проб неэтилированного бензина марки Нормаль-80 по ГОСТ Р 51105 , для контроля погрешности - ГСО плотности нефти и нефтепродуктов.

Рис. 2. Реализация плана выборочного статистического контроля внутрилабораторной прецизионности и погрешности

Контроль стабильности результатов испытаний проводили в течение месяца. Объем контролируемой совокупности результатов анализа составил 90 рабочих проб. Предел приемлемого качества выбрали 6,5 %, т.к. он рекомендуется при анализе проб промышленного производства. На стадии внедрения в лаборатории ВСК использовали нормальный уровень контроля качества (нормальный контроль).

По представленным исходным данным выбрали параметры плана ВСК:

а) число контрольных процедур (объем контрольной выборки), необходимых для оценки качества результатов анализа партии рабочих проб, выполняемых в течение месяца, n = 13;

б) нормативы ВСК:

1) приемочное число h = 3;

2) браковочное число h′ = 4.

В соответствии с планом выборочного контроля из результатов испытаний плотности рабочих проб неэтилированного бензина марки Нормаль-80, полученных за месяц, выбрали случайным образом (используя таблицу случайных чисел) 13 результатов контрольных процедур, полученных по результатам контрольных измерений.

Для контроля внутрилабораторной прецизионности определили норматив контроля (предел внутрилабораторной прецизионности) Rл с учетом значения СКО внутрилабораторной прецизионности sRл. По данным предыдущих периодов sRл = 0,0001.

Значение норматива контроля Rл рассчитали по формуле

R л = 2,77 s R л, (1)

где s R л - значение СКО внутрилабораторной прецизионности (показатель внутрилабораторной прецизионности результатов анализа).

Каждый результат контрольной процедуры сравнили с нормативом контроля Rл. По результатам сравнения делали вывод о соответствии или несоответствии результата контрольной процедуры.

Результаты выборочного статистического контроля внутрилабораторной прецизионности с использованием рабочих проб неэтилированного бензина марки Нормаль-80 представлены в табл. 1.

В результате оценки 13 выборок при контроле внутрилабораторной прецизионности получили, что число несоответствующих результатов контрольных процедур, т.е. результатов контрольных процедур, которые выше значения норматива контроля, составляет h к = 3.

Полученное значение h к сравнили с приемочным числом h = 3.

Таблица 1

Результаты выборочного статистического контроля внутрилабораторной прецизионности с использованием рабочих проб

Контролируемый объект - неэтилированный бензин марки Нормаль-80 Определяемая характеристика - плотность при 15 °С, г/см3
Шифр пробы	Результаты контрольных измерений	Результат контрольной процедуры Rк = Х1 - Х2 	Норматив контроля (предел внутрилабораторной прецизионности) Rл
Шифр пробы		Результат контрольной процедуры Rк = Х1 - Х2 

Так как hк ≤ h (3 ≤ 3), то внутрилабораторную прецизионность результатов испытаний рабочих проб, полученных в течение контролируемого периода, считаем удовлетворительной.

При контроле погрешности за контролируемый период провели 13 испытаний объекта контроля, в качестве которого использовали Государственный стандартный образец плотности нефти и нефтепродуктов ГСО 8156-2002 индекс ПЛ-2 с аттестованным значением при 15 °С 730,5 кг/м3.

Результаты контрольных процедур Kк при контроле погрешности рассчитали по формуле

K к =Х ср ‒ С, (2)

где Хср - среднее арифметическое значение результатов параллельных определений характеристики образца для контроля; С - аттестованное значение характеристики образца для контроля.

Значение норматива контроля K при контроле погрешности определили по формуле

где ± Dл - значение характеристики погрешности результатов анализа, соответствующее аттестованному значению образца для контроля.

Абсолютная погрешность аттестованного значения используемого стандартного образца при Р = 0,95 составляет ±0,0003 г/см3.

Полученные результаты представлены в табл. 2.

В результате оценки 13 контрольных процедур при контроле погрешности получили, что число несоответствующих результатов контрольных процедур, т.е. результатов контрольных процедур, которые выше значения норматива контроля, составляет h к = 1.

Полученное значение hк сравнили с приемочным числом h = 3.

Так как hк ≤ h (1 ≤ 3), то погрешность результатов испытаний, проводимых в течение контролируемого периода, считаем удовлетворительной.

В случае неудовлетворительной внутрилабораторной прецизионности или погрешности результатов анализа выясняют и устраняют возможные причины, а затем может быть принято решение об установлении для последующей выборки контрольных процедур усиленного контроля качества с более жесткими нормативами контроля. Если внутрилабораторная прецизионность или погрешность результатов анализа при нормальном контроле в течение десяти последовательных контролируемых периодов признается удовлетворительной и суммарное количество несоответствующих результатов контрольных процедур в десяти выборках не превосходит соответствующего предельного числа, то переходят на ослабленный контроль. В рассмотренной ситуации число контрольных процедур уменьшается до 5.

Таблица 2

Результаты выборочного статистического контроля погрешности с использованием стандартного образца

НД на методику испытаний ГОСТ Р 51069 Определяемая характеристика - плотность при 15 °С, г/см 3 Аттестованное значение объекта контроля - 730,5 кг/м 3 (0,7305 г/см 3)
Номер анализа	Результаты контрольных определений	Результат контрольного измерения, Хср	Результаты контрольных процедур Kк, Kк = Хср - С	Норматив контроля, K	Отметка о несоответствующем результате контрольной процедуры
Номер анализа		Результат контрольного измерения, Хср	Результаты контрольных процедур Kк, Kк = Хср - С	Норматив контроля, K

Таким образом, в работе показано, что предложенный метод по сравнению с контрольными картами Шухарта исключает дублирующие процедуры, что значительно снижает трудовые затраты и затраты на приобретение стандартных образцов. Внедрение разработанного проекта СТО в рамках действующей системы менеджмента в испытательной лаборатории нефтеперерабатывающего производства не представит трудностей и позволит лаборатории продемонстрировать оптимизированный подход к обеспечению качества результатов испытаний, которое учитывается при аккредитации лаборатории.

Рецензенты:

Ясьян Ю.П., д.т.н., профессор, зав. кафедрой технологии нефти и газа, ФГБОУ ВПО «Кубанский государственный технологический университет», г. Краснодар;

Боковикова Т.Н., д.т.н., профессор, профессор кафедры химии, метрологии и стандартизации, ФГБОУ ВПО «Кубанский государственный технологический университет», г. Краснодар.

Библиографическая ссылка

Федорович Н.Н., Федорович А.Н., Светловская А.Ю., Молчанова Я.М. ОПТИМИЗАЦИЯ ВНУТРИЛАБОРАТОРНОГО КОНТРОЛЯ КАЧЕСТВА РЕЗУЛЬТАТОВ ИСПЫТАНИЙ // Фундаментальные исследования. – 2015. – № 11-3. – С. 511-515;
URL: http://fundamental-research.ru/ru/article/view?id=39450 (дата обращения: 24.07.2019). Предлагаем вашему вниманию журналы, издающиеся в издательстве «Академия Естествознания»

Одной из процедур системы обеспечения качества аналитических работ является внутренний контроль качества результатов анализа.

Аттестованную методику (ФЗ «Об обеспечении единства измерений», Гл. 2, Ст. 5), прежде чем начать реализовывать в лаборатории, необходимо внедрить (ГОСТ ИСО/МЭК 17025:2009, п. 5.4.2). При внедрении методики анализа в лаборатории должны быть установлены показатели качества результатов анализа и проведена проверка их соответствия показателям качества методики анализа.

Элементами системы внутреннего контроля являются:

оперативный контроль процедуры анализа;
контроль стабильности результатов анализа.

Оперативный контроль процедуры анализа осуществляет исполнитель анализа с целью проверить готовность лаборатории к проведению анализа рабочих проб. Оперативный контроль процедуры анализа может быть организован ответственным за контроль качества результатов анализа.

Оперативный контроль процедуры анализа проводят:

при появлении факторов, которые могут повлиять на стабильность процесса анализа (смена партии реактивов, использование СИ после ремонта и т.д.);
при получении двух из трех последовательных результатов анализа рабочих проб на основе числа результатов параллельных определений большего, чем предусмотрено методикой анализа (в соответствии с процедурой, описанной в ГОСТ Р ИСО 5725-6-2002);
с каждой серией рабочих проб.

Контрольные процедуры могут быть реализованы:

с применением образца контроля;
с применением метода добавок;
с применением метода разбавления;
с применением метода добавок совместно с методом разбавления пробы;
с применением метода варьирования навески;
с применением контрольной методики анализа.

Оперативный контроль является наиболее простым способом ВЛК, но он не является единственным, необходимо также проводить контроль стабильности результатов анализа. Основное отличие контроля стабильности от оперативного контроля в том, что при реализации оперативного контроля вывод о том, удовлетворительна процедура анализа или нет, делается на основании одной контрольной процедуры. Контроль стабильности проводится в течение контрольного периода времени, с определенной периодичностью.

Наиболее наглядный способ контроля стабильности – с использованием контрольных карт.

В целях обеспечения стабильности результатов анализа одновременно и регулярно строят контрольные карты для контроля показателей повторяемости, внутрилабораторной прецизионности и точности результатов анализа.

Существует два вида контрольных карт:

карты Шухарта;
кумулятивных сумм.

При выявлении лабораторией несоответствий процедур или результатов ВКК установленным правилам и нормативам, лаборатория проводит анализ и оценку выявленных несоответствий и осуществляет корректирующие мероприятия.

Примером проведения ВКК может служить проверка квалификации оператора, проведенная в соответствии с Приложением А МВИ-2-05. При этом данный метод позволяет контролировать не только оператора, но и пригодность индикаторных трубок и аспиратора для отбора пробы.

Прослеживаемость движения пробы

Это возможность отследить весь «жизненный цикл» пробы от момента отбора до выдачи результата заказчику.

При этом должна быть возможность посмотреть, кто отбирал пробу, кто проводил анализ, какие растворы были приготовлены для этого анализа и т.д. Для этого каждой пробе должен присваиваться свой идентификационный номер, с которым проба должна проходить через следующие документы: акт отбора проб, журнал регистрации проб, протокол измерений. Все должно быть максимально прозрачно.

Отчетность

Для того чтобы подтвердить выполнение всех требований лаборатория должна предоставить огромное количество отчетов: журналов, протоколов и т.д. () Мы решили эту проблему с помощью автоматизации: создали для себя программу ЛИМС «Н-лаб» , которая значительно упрощает работу.

Транскрипт

1 Читайте и узнаете: с какими проблемами сталкиваются лаборатории при осуществлении процедур системы внутреннего контроля; как правильно выбрать вид контрольной карты для методики измерений; исходя из каких факторов осуществляется планирование внутреннего контроля качества КЛЮЧЕВЫЕ СЛОВА: внутрилабораторный контроль качества, достоверность результатов измерений, стандарт организации, качество выполнения аналитических работ ВНУТРЕННИЙ КОНТРОЛЬ КАЧЕСТВА В ЛАБОРАТОРИИ Практические рекомендации Т.Я. СЕЛИВАНОВА начальник отдела контроля качества ЗАО «Центр исследования и контроля воды» Рассмотрены различные подходы к организации внутреннего контроля качества в лаборатории, основные требования и процедуры Несмотря на то, что нормативной и методической документации по внутреннему контролю качества (ВКК) вполне достаточно, тем не менее, в практической деятельности лабораторий попрежнему возникают вопросы, на которые ответы находятся не сразу. Среди них такие: 1. Какие факторы необходимо учитывать лаборатории при планировании внутреннего контроля? 2. Как подтвердить качество каждой рабочей пробы? 3. Что такое «серия измерений», и как установить ее размер? 4. Как выбрать оптимальные способы контроля? Чтобы ответить на все возникающие вопросы, в первую очередь необходимо задокументировать процедуру внутреннего контроля в системе менеджмента лаборатории. Можно это сделать в Руководстве по качеству или разработать отдельный стандарт организации. Например, в ЗАО «ЦИКВ» разработаны два стандарта: «Внутрилабораторный контроль качества количественного химического анализа»; «Внутрилабораторный контроль качества санитарно-микро биологического анализа». Разработка двух стандартов связана с различным подходом к процедурам внутреннего контроля. Так, для количественного химического анализа они могут выражаться в виде предупредительного контроля и контроля стабильности результатов измерений. А качество санитарномикробиологических анализов достигается путем соблюдения и контроля процедур и условий проведения испытаний, то есть в его основе лежит только предупредительный контроль. Несмотря на принципиальные различия в подходах к ВКК, оба стандарта устанавливают единые требования к организации и проведению работ. В лаборатории должно быть четкое распределение ответственности и полномочий на каждом рабочем месте, понимание персоналом важности процедур контроля и последствий при некорректном их проведении. Для этого необходимо правильно организовать работы, то есть принять определенную организационную структуру, где для каждого звена во внутренних документах определить права, обязанности и ответственность. На рис. 1 представлен пример такой структуры. Такая организация работ и система руководства позволяет кон- контроль качества продукции

2 Таблица 1 Оценка минимального количества в месяц средств контроля n количество результатов АР в месяц > 500 n k количество контрольных процедур в месяц тролировать проведение аналитических работ на каждом рабочем месте и оперативно реагировать на любые отклонения, возникающие в результате анализа. ПЛАНИРОВАНИЕ ВНУТРЕННЕГО КОНТРОЛЯ КАЧЕСТВА План ВКК должен охватывать все определяемые характеристики, то есть планирование нужно проводить для каждой методики, исходя из: количества анализов, выполняемых по методике, и их периодичности; числа операторов, выполняющих измерения; наличия сменности работы операторов; наличия образцов для контроля. Рассмотрим практические вопросы планирования процедур Рис. 1 Организационная структура ВКК 2 5 (n/100) ВКК количественного химического анализа. 1. Определение количества средств контроля в месяц Для расчета минимального количества средств контроля можно использовать таблицу, приведенную в МР «Система контроля качества результатов анализа проб объектов окружающей среды» (табл. 1), в соответствии с которой в зависимости от общего количества за месяц результатов аналитических работ (АР) оценивают минимальное количество средств контроля в тот же период времени (п к). При необходимости можно увеличить количество контрольных процедур, например при внедрении новой методики, смене исполнителя, обучении нового сотрудника, проведении лабораторией корректирующих действий по результатам ВКК. 2. Установление контрольного периода Контрольные периоды можно варьировать для различных определяемых характеристик от 3 6 месяцев до одного года. 3. Подтверждение качества рабочих проб Если количество контрольных процедур на порядок меньше количества анализируемых проб, то как подтвердить качество каждой рабочей пробы? Все пробы, которые анализирует лаборатория, должны быть разделены на серии. В соответствии с ГОСТ Р ИСО, под серией подразумевают совокупность образцов, анализируемых в условиях повторяемости: при одной и той же калибровке, одним и тем же методом, в одной и той же лаборатории, одним и тем же оператором, с использованием одного и того же оборудования, в пределах короткого промежутка времени. 4. Установление размера серии измерений Количество проб в серии может быть любым, но непременным условием является то, что в каждой серии должна анализироваться одна или более контрольных проб (в зависимости от размера серии) (см. рис. 2). Размер серии может быть связан с количеством рабочих проб или временным интервалом. Так, например: серию составляет 20 рабочих проб, то есть качество проб под- 1 ГОСТ Р ИСО Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 1. Основные положения и определения. 20 контроль качества продукции

3 Внутренний контроль качества в лаборатории тверждается контрольной процедурой через каждые 20 проб; серию могут представлять рабочие пробы за неделю, если не изменяются условия проведения измерений: один оператор, одно средство измерения и т.д. Таким образом, результаты контрольных процедур, полученных в течение недели, будут распространяться на всю серию проб. Тем самым обеспечивается необходимое условие: качество каждой рабочей пробы подтверждено. Рис. 2 Серия измерений ОСНОВНЫЕ ВИДЫ КОНТРОЛЯ (на примерах ЗАО «ЦИКВ») Предупредительный контроль Предупредительный контроль проводится ежедневно непосредственно перед началом выполнения аналитических работ, результаты фиксируются в рабочем журнале или в контрольном листе, форма которого регламентирована для каждого рабочего места исполнителя (см. рис. 3). Выбор контролируемых параметров основывается на требованиях методик измерений. В отдельных случаях, исходя из опыта лаборатории, могут быть установлены специфические процедуры контроля, периодичность проведения которых определяется с учетом требований нормативной и технической документации. В случае выявления несоответствий исполнитель проводит коррекцию или корректирующие действия, результаты которых фиксирует в контрольном листе, и приступает к выполнению аналитических работ только при соответствии всех контролируемых параметров установленным требованиям! Рис. 3 Форма для фиксирования результатов предупредительного контроля Отдельно можно остановиться на таком параметре предупредительного контроля, как контроль стабильности градуировочной характеристики (ГХ). Периодичность контроля стабильности ГХ регламентируется в плане по внутреннему контролю. Как правильно установить периодичность стабильности ГХ? Если в методике измерений отсутствует периодичность контроля стабильности ГХ, то лаборатория должна установить ее самостоятельно, исходя из наработанных статистических данных. Что под этим подразумевается? Если ГХ нестабильна в течение дня, то контроль стабильности необходимо проводить по нескольку раз в день; если ГХ изменяется незначительно то раз в день; если ГХ стабильна, то можно проводить контроль стабильности раз в месяц или в квартал. В том случае, если лаборатория определяет содержание конкретного показателя периодически (например, раз в месяц), то необходимо контролировать стабильность ГХ перед каждой серией измерений. контроль качества продукции

4 Рис. 4 Ведение контрольных карт промежуточной прецизионности с изменяющимися факторами: персонал и оборудование Контроль стабильности результатов измерений (статистический контроль) Для контроля стабильности результатов измерений применяют контрольные карты Шухарта, являющиеся графической формой представления и сравнения результатов измерений средств контроля, которые позволяют выявлять нежелательные тенденции. Рассмотрим основные вопросы, возникающие при построении контрольных карт. Как правильно выбрать вид контрольной карты для конкретной методики измерений? Главное при выборе вида контрольных карт их целесообразность. Рассмотрим наиболее распространенные методы контроля стабильности результатов измерений: 1. Контроль стабильности правильности (карта средних или карта смещений). Проводят для тех анализируемых показателей, для которых имеются стабильные во времени средства контроля. 2. Контроль стабильности стандартного отклонения промежуточной прецизионности (карта размахов). Рекомендуется проводить, если в лаборатории: исполнители работают по сменам; несколько исполнителей выполняют измерения по одной методике; измерения выполняются на разном аналитическом оборудовании, предусмотренном методикой измерений; имеются стабильные во времени средства контроля. Пример 1. 4 лаборанта одновременно выполняют измерения по определению нефтепродуктов в сточной воде с использованием разных средств измерений: 2 лаборанта на ИК-спектрометрах, и 2 на концентратомерах. Это позволяет вести контрольные карты промежуточной прецизионности с изменяющимися факторами: персонал и оборудование (рис. 4). На первой контрольной карте мы видим работу двух операторов, на второй процесс измерений с использованием разных средств измерений. 3. Контроль стабильности стандартного отклонения повторяемости (карта размахов или текущих расхождений). Рекомендуется проводить, когда методикой регламентировано получение единичного результата измерений. Если результаты измерений для каждой пробы проходят проверку приемлемости по показателю повторяемости (сходимости) согласно методике измерений, то контроль стабильности стандартного отклонения повторяемости с использованием контрольных карт не будет избыточен. Как выбрать средства контроля? В плане ВКК необходимо указать, какие будут применяться средства контроля (СК). Это могут быть приготовленные на основе стандартных образцов (СО) модельные смеси или реальные пробы, анализируемые в лаборатории. При этом могут быть использованы как аттестованные СО, так и чистые химические вещества, главное, чтобы они были стабильны и адекватны объектам анализа. Как выбрать концентрацию в средстве контроля? Есть несколько рекомендаций при выборе концентраций в СК: 1. Лучше всего установить концентрацию в диапазоне наиболее часто встречающихся значений содержания определяемого показателя. Пример 2. Определение бихроматной окисляемости (химическое потребление кислорода 22 контроль качества продукции

5 Внутренний контроль качества в лаборатории ХПК) 2 в природной воде. Поскольку значение ХПК в реке Нева колеблется в среднем от 17 до 30 мг/дм 3, то контроль стабильности результатов измерений проводится именно в этом диапазоне. 2. Если значения определяемого показателя попадают в диапазон концентраций, для которых в применяемой методике измерений установлены разные значения метрологических характеристик, то контроль стабильности результатов измерений лучше проводить для каждого установленного диапазона. Пример 3. Определение ХПК в сточной воде. Разброс результатов измерений достаточно большой. Методика измерений имеет два диапазона. Поэтому контроль стабильности результатов измерений проводится по двум заданным концентрациям в двух диапазонах (С = 80,0 мг/дм 3 и С = 800 мг/дм 3). 3. Можно установить концентрацию вблизи значений предельно допустимой концентрации (ПДК). Такой выбор оптимален, например при контроле сточных вод абонентов. Пример 4. Согласно Приказу 201 от г. Комитета по управлению городским хозяйством администрации С.- Петер бурга, ПДК нефтепродуктов в сточных водах составляет 0,7 мг/дм 3, а согласно Постановлению Правительства РФ от г. 644 «Об утверждении правил холодного водоснабжения и водоотведения» 10 мг/дм 3. Поэтому для контроля стабильности результатов измерений нефтепродуктов выбраны две концентрации вблизи значений ПДК (С = 0,8 мг/дм 3 и С = 8,0 мг/дм 3). Как установить нормативы для построения контрольных карт? Рассмотрим основные варианты: 1. Характеристики погрешности (неопределенности) и их составляющие нормированы в методике измерений. Это наиболее распространенный способ установления нормативов. Если вы впервые начинаете работать с контрольными картами, то необходимо опираться на нормативы из методики измерений. 2. Характеристики погрешности (неопределенности) и их составляющие не нормированы в методике измерений (устаревший ГОСТ). Пример 5. С 2005 по 2010 гг. в ЗАО «ЦИКВ» определение остаточного активного хлора проводили по ГОСТ «Методы определения содержания остаточного активного хлора йодометрическим методом», в котором отсутствуют характеристики погрешности и нормативы контроля. Что при этом предприняли? установили характеристики погрешности по ГОСТ «Вода. Нормы погрешности измерений показателей состава и свойств» (δ = 30%); по ГОСТ Р «Общие требования к организации и методам контроля качества» (Приложение А) рассчитали значение стандартного отклонения σ I = 15% и стандартного отклонения σ r = 11%, на основе которых рассчитали контрольные пределы для построения контрольных карт. 3. Лаборатория накопила статистический материал. В этом случае она может пойти двумя путями: оставить нормативы прежними, как в предыдущем контрольном 2 Прим. ред. ХПК характеризует общее количество содержащихся в воде восстановителей (органических и неорганических), реагиру ющих с сильными окислителями. контроль качества продукции

6 Рис. 5 Контрольные карты промежуточной прецизионности при определении щелочности методом потенциометрического титрования Рис. 6 Контрольные карты правильности по показателю «цветность» периоде (если контрольные карты наглядны); принять для следующего контрольного периода нормативы, опираясь на расчетные оценки стандартного отклонения повторяемости и промежуточной прецизионности. Рассчитанные на основании оценок стандартных отклонений пределы и будут являться для конкретной лаборатории мерой подконтрольности аналитических процедур. Пример 6. На рис. 5 представлены контрольные карты промежуточной прецизионности при определении щелочности методом потенциометрического титрования. Начиная строить контрольные карты, для расчета пределов действия и предупреждения использовали значение стандартного отклонения из методики измерений σ I = 7 %. В течение нескольких лет получали значение оценки стандартного отклонения промежуточной прецизионности (s i) менее 1%, после чего пришли к выводу, что необходимо уменьшить значение норматива стандартного отклонения промежуточной прецизионности до σ I = 3%. Как видно из рис. 5, карта стала более наглядной и информативной. Как выбрать единицы величин для построения контрольных карт? Контрольные карты Шухарта можно строить: в единицах измеряемых содержаний (мг/дм 3, мг/кг и т.д.); в приведенных единицах величин; в относительных единицах величин (%). В каких единицах строить контрольные карты, определяет сама 24 контроль качества продукции

7 Внутренний контроль качества в лаборатории Рис. 7 Фрагмент контрольной карты повторяемости результатов измерений БПК в сточной воде лаборатория исходя из задач, которые ставит. Карты можно строить как в абсолютных, так и в относительных единицах. Главное, чтобы они были информативны и наглядны. Пример 7. На рис. 6 представлены контрольные карты правильности по показателю «цветность». Построение первых карт началось 10 лет назад в абсолютных единицах и с одной и той же заданной концентрацией 7,0 мг/дм 3 в течение контрольного периода. Из контрольной карты 1 видно, что она не несет никакой информации, и необходимость в ее построении отсутствует. Результаты контроля не соответствуют фактическим данным, из чего можно сделать вывод о формальном подходе исполнителя, который рассуждал, видимо, следующим образом: «Зачем мне проводить одно и то же кон- трольное измерение, если я знаю заданное значение концентрации и уверен, что я все делаю правильно?» После анализа ситуации было принято решение строить карты правильности в относительных единицах с разными заданными значениями. Были достигнуты следующие результаты: контрольные карты стали наглядны (2); весь диапазон методики измерений находится под контролем; повысилась ответственность оператора; доказана важность процедур контроля в глазах персонала. ПРАВИЛА ДЛЯ ВЫЯВЛЕНИЯ СПЕЦИАЛЬНЫХ ПРИЧИН ВАРИАЦИИ С целью контроля динамики изменения стабильности процесса измерений ответственный исполнитель проводит регулярный анализ контрольных карт и их оценку. С целью возможности оперативного реагирования на любые отклонения от стабильности процесса измерений исполнитель должен наносить результаты контрольных процедур непосредственно в день выполнения измерений. Пример 8. На рис. 7 представлен фрагмент контрольной карты повторяемости при определении БПК 3 титриметрическим методом, описывающей 2 ситуации: 1. Результат контрольной процедуры вышел за предел действия (контрольная точка 3). 2. На контрольной карте 6 точек образуют ряд монотонно возрастающих значений, что может 3 Прим. ред. БПК (биохимическое потребление кислорода) количество кислорода, израсходованное на аэробное биохимическое окисление под действием микроорганизмов и разложение нестойких органических соединений, содержащихся в исследуемой воде. Наименование показателя состава и свойств объектов БПК Таблица 2 Пример плана корректирующих и предупреждающих действий по результатам ВКК Шифр методики ПНДФ Описание несоответствия Превышение предела действия 6 возрастающих точек подряд Выявленная причина Техническая ошибка исполнит еля Срок годности реактива на исходе Описание предпринятых корректирующих и/или предупреждающих действий Корректирующее действие: Повторный контроль от г. Результаты контроля удовлетворительные. Предупреждающее действие: Усилен контроль за работой исполнителя, в том числе путем увеличения контрольных процедур Предупреждающее действие: Замена реактива контроль качества продукции

8 АНАЛИЗ РЕЗУЛЬТАТОВ ВНУТРЕННЕГО КОНТРОЛЯ На рис. 8 представлена общая блок-схема анализа результатов контроля, как со стороны отдела контроля качества, так и со стороны лаборатории. Анализ результатов ВКК направлен на улучшение процесса внутреннего контроля. Все предложения и рекомендации по улучшению работ, возникающие в ходе анализа, обязательно учитывают в плане ВКК на следующий контрольный период. [ККП] Рис. 8 Блок-схема анализа результатов ВКК свидетельствовать о возможном нарушении стабильности процесса измерений. Если бы точки 3 и 13 на контрольную карту были нанесены несвоевременно, ситуация могла выйти из-под контроля. Результаты измерений лаборатории в таком случае могли быть недостоверными. Ответственные исполнители анализируют все несоответствия, выявленные лабораторией при выполнении процедуры ВКК в течение контрольного периода, выясняют их причины, разрабатывают план корректирующих и предупреждающих действий по форме, утвержденной в стандарте организации (см. табл. 2). РЕЗЮМЕ Эффективная организация системы внутрилабораторного контроля качества позволяет лаборатории обеспечить достоверность выполняемых аналитических работ и экспериментально подтвердить свою техническую компетентность. 26 контроль качества продукции

Лабораторный и геологический контроль: периодичность, объем, порядок проведения Ильина Елена Александровна Эксперт по аккредитации, к.т.н. [email protected] Национальные НД: РМГ 76-2004 ГСИ. Внутренний

УТВЕРЖДАЮ Директор НИИ Химии Е. В. Сулейманов 2014г. ПОЛОЖЕНИЕ о внутреннем контроле качества результатов количественного химического анализа (измерений) РАЗРАБОТАНО Руководитель ИАЦ А. Д. Зорин 2014 г.

Федеральное государственное унитарное предприятие "Уральский научноисследовательский институт метрологии" (ФГУП "УНИИМ") ГОССТАНДАРТА РОССИИ РЕКОМЕНДАЦИЯ Государственная система обеспечения единства измерений

1 Контроль качества результатов измерений Кострова Светлана Николаевна, ведущий инженер-химик, менеджер по качеству в лаборатории «Экоаналит» ИБ Коми НЦ УрО РАН 11.03.2012 Метрология относится к такой

Перечень внешних нормативных документов применяемых в лаборатории 1. 2. 3. 4. 5. 6. 7. 8. 26.06.2008 102-ФЗ 27.12.2002 184-ФЗ 28.12.2013 N 412-ФЗ Постановление Правительства РФ от 31.10. 2009 N 879 Постановление

Полное и сокращенное наименования организации (, или лаборатории, если она является самостоятельным юридическим лицом) «УТВЕРЖДАЮ» Должность руководителя организации () И.О. Фамилия (подпись) 20 г. М.П.

ФЕДЕРАЛЬНОЕ АГЕНТСТВО ПО ТЕХНИЧЕСКОМУ РЕГУЛИРОВАНИЮ И МЕТРОЛОГИИ РЕКОМЕНДАЦИИ ПО МЕТРОЛОГИИ Р 50.2.060 2008 Государственная система обеспечения единства измерений ВНЕДРЕНИЕ СТАНДАРТИЗОВАННЫХ МЕТОДИК КОЛИЧЕСТВЕННОГО

Терещенко А.Г., Пикула Н.П. Внутрилабораторный контроль качества результатов химического анализа: учеб. пособ. Томск: STT, 2017. 266 с. В книге рассмотрены основные этапы работ по организации внутреннего

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СОВЕТ ПО СТАНДАРТИЗАЦИИ, МЕТРОЛОГИИ И СЕРТИФИКАЦИИ (МГС) NTERSTATE COUNCIL FOR STANDARDIZTION, METROLOGY AND CERTIFICATION (ISC) РЕКОМЕНДАЦИИ ПО МЕЖГОСУДАРСТВЕННОЙ СТАНДАРТИЗАЦИИ РМГ

КОНТРОЛЬ КАЧЕСТВА ПРОВЕДЕНИЯ ИСПЫТАНИЙ НЕФТЕПРОДУКТОВ Федорович Н.Н., Федорович А.Н., Морозова А.В. Кубанский государственный технологический университет Кафедра стандартизации, сертификации и аналитического

К ВОПРОСУ О КОНТРОЛЕ СТАБИЛЬНОСТИ ИЗМЕРЕНИЙ В ИСПЫТАТЕЛЬНЫХ ЛАБОРАТОРИЯХ Касимова Н.В. Федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего образования «Оренбургский государственный

Актуальные вопросы внутрилабораторного контроля качества* А.Н. Шибанов член правления Ассоциации производителей средств клинической лабораторной диагностики, генеральный секретарь РАМЛД, генеральный директор

Межлабораторные сравнительные испытаниякритерии оценки стабильности качества результатов Моисеева Евгения Сергеевна, к.х.н., начальник отдела метрологического контроля и стандартизации [email protected],

Валидация аналитических методов: практическое применение. Писарев В.В., к.х.н., МВА, заместитель генерального директора ФГУП «Государственный научный центр по антибиотикам», Москва (www.pisarev.ru) Введение

ГОСТ Р 8.589-2001 ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРЕЦИИ ГОСУДАРСТВЕННАЯ СИСТЕМА ОБЕСПЕЧЕНИЯ ЕДИНСТВА ИЗМЕРЕНИЙ КОНТРОЛЬ ЗАГРЯЗНЕНИЯ ОКРУЖАЮЩЕЙ ПРИРОДНОЙ СРЕДЫ МЕТРОЛОГИЧЕСКОЕ ОБЕСПЕЧЕНИЕ. ОСНОВНЫЕ

ГСИ Внутренний контроль качества результатов количественного химического анализа МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СОВЕТ ПО СТАНДАРТИЗАЦИИ МЕТРОЛОГИИ И СЕРТИФИКАЦИИ (МГС) NTERSTATE COUNCIL FOR STANDARDIZTION METROLOGY

Читайте и узнаете: к чему может привести отсутствие в лаборатории оценки приемлемости результатов; какие факты указывают на то, что не все лаборатории хорошо ориентируются в показателях точности; что должна

«Заводская лаборатория. Диагностика материалов» 12. 2007. Том 73 57 Сертификация материалов и аккредитация лабораторий УДК 543 СИСТЕМА ПОДДЕРЖКИ ПРИНЯТИЯ РЕШЕНИЙ В ОБЛАСТИ УПРАВЛЕНИЯ КАЧЕСТВОМ РЕЗУЛЬТАТОВ

2016 Руководство пользователя Labkontrol Руководство пользователя версия 2.5 Labkontrol.ru Все права на программное обеспечение Labkontrol принадлежат разработчику labkontrol.ru [email protected] и

ОТКРЫТОЕ АКЦИОНЕРНОЕ ОБЩЕСТВО «ГАЗПРОМ» СТАНДАРТ ОРГАНИЗАЦИИ ОБЕСПЕЧЕНИЕ ЕДИНСТВА ИЗМЕРЕНИЙ ОРГАНИЗАЦИЯ И ПРОВЕДЕНИЕ ВНУТРИЛАБОРАТОРНОГО КОНТРОЛЯ ИЗМЕРЕНИЙ ПОКАЗАТЕЛЕЙ КАЧЕСТВА ПРИРОДНОГО ГАЗА В ХИМИКОАНАЛИТИЧЕСКИХ

Первые результаты независимой экспертизы, организованной независимой инициативной группой экологов и общественников, без привлечения государственных субъектов. Пробы взяты с реки Вилюй под городом Нюрба

ГОСУДАРСТВЕННАЯ КОРПОРАЦИЯ ПО АТОМНОЙ ЭНЕРГИИ «РОСАТОМ» Проект создания отраслевой системы межлабораторных сличительных испытаний Москва, 2012 СОДЕРЖАНИЕ Введение 1. Обзор нормативной документации по МСИ

ЦЕНТР ИССЛЕДОВАНИЯ И КОНТРОЛЯ ВОДЫ УДК 519.248:54.062 М ЕТОДИЧЕСКИЕ РЕКО М ЕНДАЦИИ проб объектов окружающей среды Санкт - Петербург 2005 салфетки для сервировки стола МР 18 1 04-2005 проб объектов окружающей

УДК 542 + 004.9 ББК 24.4в6 Т35 Т35 Электронный аналог печатного издания: Внутрилабораторный контроль качества результатов анализа с использованием лабораторной информационной системы / А. Г. Терещенко,

СТАНДАРТ ГОСКОРПОРАЦИИ «РОСАТОМ» Порядок проведения и содержание испытаний (аттестации) стандартных образцов состава и свойств веществ, материалов и изделий Дата введения Настоящий стандарт распространяется

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СОВЕТ ПО СТАНДАРТИЗАЦИИ, МЕТРОЛОГИИ И СЕРТИФИКАЦИИ (МГС) INTERSTATE COUNCIL FOR STANDARDIZATION, METROLOGY AND CERTIFICATION (ISC) РЕКОМЕНДАЦИИ ПО МЕЖГОСУДАРСТВЕННОЙ СТАНДАРТИЗАЦИИ РМГ

Опыт внедрения ЛИС «Химик-аналитик» в химических лабораториях филиалов ОАО «Красноярская генерация» Шукайлов М.И. 1, Руденко Т. М. 1, Никифорова В. Г 1, Терещенко А. Г. 2, Смышляева Е. А. 2 1 ОАО «Красноярская

ФЕДЕРАЛЬНОЕ ФГЕНТСТВО ПО ТЕХНИЧЕСКОМУ РЕГУЛИРОВАНИЮ И МЕТРОЛОГИИ НАЦИОНАЛЬНЫЙ СТАНДАРТ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ ГОСТ Р Радиационный контроль ВНУТРИЛАБОРАТОРНЫЙ КОНТРОЛЬ КАЧЕСТВА ИЗМЕРЕНИЙ Настоящий проект

Introducing the Concept of Uncertainty of Measurement in Testing in Association with the Application of the Standard ISO/IEC 17025 ILAC G17:2002 Представление концепции неопределенности измерения в испытаниях

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР ПО ГИДРОМЕТЕОРОЛОГИИ И КОНТРОЛЮ ПРИРОДНОЙ СРЕДЫ Группа Т 58 РУКОВОДЯЩИЙ ДОКУМЕНТ Методические указания СИСТЕМА КОНТРОЛЯ ТОЧНОСТИ РЕЗУЛЬТАТОВ ИЗМЕРЕНИЙ ПОКАЗАТЕЛЕЙ ЗАГРЯЗНЕННОСТИ

Одной из главных задач клинической лабораторной диагностики является обеспечение достоверности результатов исследований, то есть высокого уровня их качества. Контроль качества клинических лабораторных

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ РЕСПУБЛИКИ КАЗАХСТАН Государственная система обеспечения единства измерений Республики Казахстан МЕТОДИКИ ВЫПОЛНЕНИЯ ИЗМЕРЕНИЙ Порядок разработки, метрологической аттестации, регистрации

ВНУТРИЛАБОРАТОРНЫЙ КОНТРОЛЬ КАЧЕСТВА РЕЗУЛЬТАТОВ ИСПЫТАНИЙ КАК ФАКТОР ПОВЫШЕНИЯ КАЧЕСТВА ДЕЯТЕЛЬНОСТИ ЛАБОРАТОРИИ Иванова Л.С. Федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего образования

Томский политехнический университет Физико-технический институт Эффективность и результативность СМК в аккредитованной лаборатории 31 «Радиационный контроль» м.н.с., Ю.В. Нестерова [email protected]

Исо ЗАКРЫТОЕ АКЦИОНЕРНОЕ ОБЩЕСТВО «ИНСТИТУТ СТАНДАРТНЫХ ОБРАЗЦОВ» РЕКОМЕНДАЦИЯ ПРОВЕРКА ПРИГОДНОСТИ ХИМИЧЕСКИХ РЕАКТИВОВ НА БАЗЕ ПРИМЕНЕНИЯ СТАНДАРТНЫХ ОБРАЗЦОВ Екатеринбург 2016 декор из кружева Предисловие

Утверждаю Заместитель Председателя Государственного комитета Российской Федерации по охране окружающей еды А.А.СОЛОВЬЯНОВ 15 марта 2000 года КОЛИЧЕСТВЕННЫЙ ХИМИЧЕСКИЙ АНАЛИЗ ВОД МЕТОДИКА ВЫПОЛНЕНИЯ ИЗМЕРЕНИЙ

УПРАВЛЕНИЕ ОБРАЗОВАНИЯ И НАУКИ ЛИПЕЦКОЙ ОБЛАСТИ ГОСУДАРСТВЕННОЕ ОБЛАСТНОЕ АВТОНОМНОЕ ПРОФЕССИОНАЛЬНОЕ ОБРАЗОВАТЕЛЬНОЕ УЧРЕЖДЕНИЕ «ЛИПЕЦКИЙ МЕТАЛЛУРГИЧЕСКИЙ КОЛЛЕДЖ» УТВЕРЖДАЮ Директор ГОАПОУ «Липецкий

Контроль качества аналитического этапа лабораторных исследований Применительно к медицинским лабораториям понятие «качество» «- это правильно и своевременно назначенный тест для нуждающегося в нем пациента,

ОСТ 95 1089-005 СТАНДАРТ ОТРАСЛИ Отраслевая система обеспечения единства измерений Внутренний качества результатов измерений Дата введения 1 Область применения Настоящий стандарт устанавливает порядок

КОНЦЕНТРАТОМЕР КН-3 анализатор нефтепродуктов, жиров и НПАВ в природных объектах НАЗНАЧЕНИЕ Концентратомер КН-3 предназначен для измерения массовых концентраций: нефтепродуктов в пробах питьевых, природных,

Проведение верификационных экспериментов на практике согласно протоколу CLSI EP15-A3 Клименкова О.А. Турковский Г. Ранее в наших статьях, посвященных планированию аналитического качества, было подробно

Анализатор нефтепродуктов, жиров и НПАВ в водах КОНЦЕНТРАТОМЕР КН-2м НАЗНАЧЕНИЕ Концентратомер КН-2м предназначен для измерения массовых концентраций: нефтепродуктов в пробах питьевых, природных, сточных

Лист 2 Предисловие Цели и принципы стандартизации в Российской Федерации установлены Федеральным законом от 27 декабря 2002 184-ФЗ «О техническом регулировании» Сведения о документированной процедуре 1

Для метрологического обеспечения концентратомеров серии КН Производственноэкологическим предприятием "СИБЭКОПРИБОР" разработаны методики количественного химического анализа вод. Разработки проводились

Внутрилабораторный контроль качества www.labware.com www.labware.ru Results Count Внутрилабораторный контроль качества Внутрилабораторный контроль качества (ВЛК) Каждая испытательная лаборатория, в той

РЕЗУЛЬТАТЫ ПЕРВЫХ МЕЖЛАБОРАТОРНЫХ СЛИЧИТЕЛЬНЫХ ИСПЫТАНИЙ УРАНОВЫХ КОНТРОЛЬНЫХ ОБРАЗЦОВ Л.А. Карпюк, И.М. Максимова, Е.И. Жомова, В.Б. Горшков, В.В. Лесин ОАО «ВНИИНМ», г. Москва АННОТАЦИЯ Межлабораторные

СТАНДАРТ ОТРАСЛИ Отраслевая система обеспечения единства измерений Порядок проведения аттестации методик выполнения измерений 1 Область применения Дата введения 1.1 Настоящий стандарт устанавливает порядок

ОСТ 95 089-005 С Т А Н Д А Р Т О Т Р А С Л И Отраслевая система обеспечения единства измерений Внутренний качества измерений ОСТ 95 089-005 Предисловие РАЗРАБОТАН Федеральным государственным унитарным

WorldSkills Russia Конкурсное задание Лабораторный химический анализ Компетенция: Модули: «Лабораторный химический анализ» «Контроль качества неорганических веществ» «Контроль качества органических веществ»

Лекция 5 СТАНДАРТИЗАЦИЯ И АТТЕСТАЦИЯ МЕТОДИК ВЫПОЛНЕНИЯ ИЗМЕРЕНИЙ Методика выполнения совокупность операций и правил, выполнение которых обеспечивает получение результатов с известной погрешностью. Из

ФЕДЕРАЛЬНОЕ АГЕНТСТВО ПО ТЕХНИЧЕСКОМУ РЕГУЛИРОВАНИЮ И МЕТРОЛОГИИ НАЦИОНАЛЬНЫМ СТАНДАРТ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ ГОСТ Р 8.613-2013 Государственная система обеспечения единства измерений МЕТОДИКИ (МЕТОДЫ) ИЗМЕРЕНИЙ

УТВЕРЖДАЮ Директор Института ядерных проблем В.Г. Барышевский 0 Дополнение К МВИ «ОПРЕДЕЛЕНИЕ ЛЕТУЧИХ КОМ- ПОНЕНТОВ В ВОДКЕ И СПИРТЕ ЭТИЛО- ВОМ МЕТОДОМ ГАЗОВОЙ ХРОМАТО- ГРАФИИ» ОЦЕНКА ТОЧНОСТИ И НЕОПРЕДЕЛЕННОСТИ

ХХХХ Ф Е Д Е Р А Л Ь Н О Е А Г Е Н Т С Т В О П О Т Е Х Н И Ч Е С К О М У Р Е Г У Л И Р О В А Н И Ю И М Е Т Р О Л О Г И И Н А Ц И О Н А Л Ь Н Ы Й С Т А Н Д А Р Т Р О С С И Й С К О Й Ф Е Д Е Р А Ц И И ГОСТ

ПРАКТИЧЕСКОЕ РУКОВОДСТВО ПО ПРОВЕДЕНИЮ ВЕРИФИКАЦИИ МЕТОДОВ И ОЦЕНКИ ВЕЛИЧИН НЕОПРЕДЕЛЕННОСТИ РЕЗУЛЬТАТОВ ИЗМЕРЕНИЙ В СООТВЕТСТВИИ С ТРЕБОВАНИЯМИ ISO 15189:2012 ВВЕДЕНИЕ В Руководстве с практической точки

Аутсорсинг в области метрологии - метрологическое сопровождение В современном мире предприятиям приходится работать в условиях жесткой рыночной конкуренции. Выживают и добиваются успеха лишь те организации,

О НЕОПРЕДЕЛЕННОСТИ РЕЗУЛЬТАТОВ ИЗМЕРЕНИЯ НОРМИРУЕМЫХ ПАРАМЕТРОВ ФИЗФАКТОРОВ СанПин 2.2.4.3359-16 1.5. Оценка фактических уровней производственных физических факторов должна проводиться с учетом неопределенности

Опросный лист Испытательной лаборатории Критерии проверки: ГОСТ ИСО/МЭК 17025-2009 (ISO/IEC 17025:2005) Общие требования к компетентности испытательных и калибровочных лабораторий. ГОСТ ISO 7218-2011 (ISO

ГОСТ Р ИСО 572562002 ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ ТОЧНОСТЬ (ПРАВИЛЬНОСТЬ И ПРЕЦИЗИОННОСТЬ) МЕТОДОВ И РЕЗУЛЬТАТОВ ИЗМЕРЕНИЙ ЧАСТЬ6 ИСПОЛЬЗОВАНИЕ ЗНАЧЕНИЙ ТОЧНОСТИ НА ПРАКТИКЕ Москва Предисловие

Современные требования к компетентности и качеству клинико диагностических лабораторий В.Н.Проценко ХМАПО Главный вопрос, который требует безотлагательного решения как с медицинских, так и с экономических

ГОСТ 27384-2002 УДК 663.6.01:006.354 Т32 МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ ВОДА Нормы погрешности измерений показателей состава и свойств Water. Rates of measurement error of characteristics of composition and

ВСЕРОССИЙСКИЙ НАУЧНО-ИССЛЕДОВАТЕЛЬСКИЙ ИНСТИТУТ МЕТРОЛОГИЧЕСКОЙ СЛУЖБЫ (ВНИИМС) ГОССТАНДАРТА РОССИИ ГОСУДАРСТВЕННАЯ РЕКОМЕНДАЦИЯ СИСТЕМА ОБЕСПЕЧЕНИЯ ЕДИНСТВА ИЗМЕРЕНИЙ МЕТРОЛОГИЧЕСКИЕ КРИТЕРИИ ОЦЕНКИ СООТВЕТСТВИЯ

А. Г. Терещенко, Н. П. Пикула, Т. В. Толстихина ВНУТРИЛАБОРАТОРНЫЙ КОНТРОЛЬ КАЧЕСТВА РЕЗУЛЬТАТОВ АНАЛИЗА С ИСПОЛЬЗОВАНИЕМ ЛАБОРАТОРНОЙ ИНФОРМАЦИОННОЙ СИСТЕМЫ А. Г. Терещенко, Н. П. Пикула, Т. В. Толстихина

КОРРЕКТИРУЮЩИЕ ДЕЙСТВИЯ СТО СМК-ОДП05/РК 8.5.2.2014 1 Оглавление 1. Назначение и область действия... 3 2. Нормативные ссылки... 3 3. Определения, обозначения и сокращения... 3 4. Основные положения...

Неопределенность измерений и MUKit Сату Муккянен (Satu Mykkänen), Бишкек, Кыргызстан 26.9.2013 г. Содержание 1. Неопределенность измерений теория 2. Программное обеспечение MUKit базовая информация 3.

ПОЛИТИКА ПО ВЫРАЖЕНИЮ НЕОПРЕДЕЛЕННОСТИ ИЗМЕРЕНИЙ РЕЗУЛЬТАТОВ, ВЫДАВАЕМЫХ АККРЕДИТОВАННЫМИ ЛАБОРАТОРИЯМИ Политика распространяется на деятельность Государственного предприятия БГЦА (далее - БГЦА) и аккредитованных

РЕСПУБЛИКАНСКОЕ УНИТАРНОЕ ПРЕДПРИЯТИЕ «БЕЛОРУССКИЙ ГОСУДАРСТВЕННЫЙ ЦЕНТР АККРЕДИТАЦИИ» РАБОЧАЯ ИНСТРУКЦИЯ СПЕЦИАЛЬНЫЕ ТРЕБОВАНИЯ ПО АККРЕДИТАЦИИ ИСПЫТАТЕЛЬНЫХ ЛАБОРАТОРИЙ, ОСУЩЕСТВЛЯЮЩИХ КОЛИЧЕСТВЕННОЕ

Стр. 1 из 27 Ассоциация аналитических центров «Аналитика» «УТВЕРЖДАЮ» Управляющий Органом по аккредитации ААЦ «Аналитика» И.В. Болдырев 2008 г. по разработке Руководства по качеству Москва 1 стр. 2 из

Утверждена Уральским научно-исследовательским институтом метрологии 11 декабря 1997 года Всероссийским научно-исследовательским институтом метрологической службы 17 декабря 1997 года Дата введения - 1

Р Е К О М Е Н Д А Ц И И П О А К К Р Е Д И Т А Ц И И МЕЖЛАБОРАТОРНЫЕ СРАВНИТЕЛЬНЫЕ ИСПЫТАНИЯ ПРИ АККРЕДИТАЦИИ И ИНСПЕКЦИОННОМ КОНТРОЛЕ ИСПЫТАТЕЛЬНЫХ ЛАБОРАТОРИЙ Методика и порядок проведения Издание официальное

Главная > Документ

Внутрилабораторный контроль качества лабораторных исследований

ОБЩИЕ ПОЛОЖЕНИЯ

Согласно определениям экспертов Международного Союза чистой и прикладной химии (1993) и Всемирной Организации здравоохранения (1981), под внутрилабораторным контролем качества понимают систему осуществляемых персоналом лаборатории мероприятий, которые направлены как на оценку того, достаточна ли надежность получаемых результатов для выдачи их лабораторией, так и на устранение причин неудовлетворительных характеристик этих результатов. При этом результаты выдаются лабораторией как для того, чтобы способствовать принятию клинического решения, так и для эпидемиологических либо исследовательских целей. В более общем смысле, внутрилабораторный контроль качества применим к любым этапам процесса получения аналитических результатов, начиная с определения потребностей клиницистов через этапы получения биоматериала и измерения количества анализируемых веществ и до этапа выдачи заключения. Целью его является обеспечение того, чтобы аналитический процесс удовлетворял предварительно установленным требованиям к точности анализа и величинам отклонения. Проведение внутрилабораторного контроля качества охватывает три принципиальных области:

контроль качества преаналитической стадии; контроль качества аналитической стадии (статистический контроль качества); оценку результатов внутрилабораторного контроля качества. На преаналитической стадии предусмотрен контроль:

соответствия лабораторных приборов и оборудования планируемым видам исследований; оптимизации приготовления реактивов и процедур выполнения анализа; соответствия применяемых аналитических процедур рекомендованным либо унифицированным методам исследований; уровня подготовленности персонала. На аналитической стадии контролируют: идентичность свойств контрольных образцов (например, слитой сыворотки) и исследуемых проб; стабильность условий, в которых оцениваются базовые характеристики (точность и отклонение) данного метода анализа; идентичность обработки контрольных образцов и исследуемых проб на всех этапах исследования; простоту и ясность представления результатов внутрилабораторного контроля качества; наличие четких критериев браковки результатов анализа (контрольных правил). Оценка результатов внутрилабораторного контроля качества предусматривает:

тщательный анализ ошибок каждого цикла внутрилабораторного контроля качества и принятие корригирующих мер; регулярный анализ результатов внутри-лабораторного (а также межлабораторного) контроля качества в динамике с целью выявления тенденций в работе лаборатории.

Определения

При проведении контроля качества лабораторных исследований используются следующие термины. Метод референтный - метод, показывающий максимальную аналитическую специфичность и точность результатов измерения. Результаты, полученные с его помощью, позволяют дать оценку результатам анализа, полученным другими методами. Случайные ошибки- отклонения в повторном определении каких-либо параметров в одной и той же пробе, изменяющиеся непредсказуемым образом. Систематические ошибки- погрешности, одинаковые по знаку, происходящие от определенных причин, влияющих на результат либо в сторону увеличения, либо в сторону уменьшения. Систематические ошибки можно предусмотреть и устранить или ввести соответствующие поправки. Величина систематической ошибки характеризует точность результатов исследования. Контрольный материал - материал, предназначенный для осуществления контроля качества лабораторных исследований и приближающийся по наиболее существенным свойствам к исследуемому и анализируемому материалу. Контроль качества внутренний (внутрилабораторный) - система мер, предназначенных для оценки качества результатов анализа, полученных в лаборатории. Внешняя оценка качества - контроль сравнимости результатов, полученных в нескольких лабораториях на одном и том же контрольном материале одними и теми же методами или методами, дающими статистически достоверно совпадающие результаты. Сходимость измерений (precision, Konvergenz) - качество измерений, отражающее близость друг к другу результатов измерений, выполняемых в одинаковых условиях (воспроизводимость в серии). Воспроизводимость измерений (reproducibility, Reproduzierbarkeit) - качество измерений, отражающее близость друг к другу результатов измерений, выполняемых в различных условиях (в различное время, в различных местах, разными людьми). Точность измерений (accuracy, Genauigkeit) - качество измерений, отражающее близость их результатов к истинному (референтному) значению измеряемой величины.

Порядок осуществления внутрилабораторного контроля качества

Внутрилабораторный контроль качества включает контроль воспроизводимости и точности (правильности) и может осуществляться с помощью методов, использующих специальные контрольные материалы или средства ряда методов, не требующих контрольных материалов. Внутрилабораторный контроль качества предусматривает оценку деятельности всего медперсонала, участвующего в доаналитичес-ком, аналитическом и постаналитическом этапах работы, так как на любом из них возможны ошибки, связанные с подготовкой больного к исследованию, забором пробы, ее подготовкой к исследованию, хранением образцов и т. д. В конечном счете, возможны неточности при выписке и регистрации готовых анализов, а также в их трактовке. Наиболее частые ошибки, не зависящие от работы лаборатории, но искажающие конечный результат:

билирубина

Упомянутые выше источники погрешностей не поддаются количественному контролю, который изложен в разделе, но ввиду трудности распознавания вскрывать их необходимо, регулярно инструктируя средний персонал отделений о правилах сбора и условиях хранения биологического материала для различных исследований.

Метод контрольных карт

Ежедневно работник лаборатории (лаборант, врач-лаборант) при проведении всех видов анализа, наряду с опытными пробами, исследует контрольный материал. Контроль должен охватывать практически каждое лабораторное исследование, результат которого имеет количественный или качественный характер. Определение содержания компонентов в контрольном материале проводят одновременно с исследованием опытных проб, при этом вместо сыворотки или плазмы крови берут контрольный материал в таком же количестве. Определение каждого компонента в контрольном материале проводят методом, применяемым в данной лаборатории. Результаты ежедневно регистрируются. В конце месяца (или другого срока, который предварительно или внезапно установлен начальником лаборатории или контрольным органом) проводится статистический анализ исследований контрольного материала с построением контрольной карты, расчетом среднеквадрати-ческого отклонения, ошибки средней величины, коэффициента вариации и сопоставление его с допустимым пределом ошибки. Статистический анализ исследований проводится также в особых случаях, а именно:

если результаты исследования контрольного материала выходят за пределы ±2; при налаживании нового метода; при использовании новой измерительной аппаратуры, новой партии реактивов, новой серии контрольного материала и т.д.; при приеме на работу нового сотрудника. При анализе результатов наиболее удобным и распространенным является метод контрольных карт (метод Shewhart). Согласно этому методу, в течение первых 20 дней следует проводить по 2 параллельных определения каждого компонента в контрольном материале. За результат принимают среднее арифметическое значение из 2-х параллельных определений. Если какое-нибудь значение существенно отличается от предыдущих, то его рассматривают как грубую ошибку. Из 20-ти ежедневных результатов вычисляется среднее значение:

Контроль работы приборов и оборудования

Применяемая в настоящее время широкая номенклатура лабораторных исследований требует использования самых разнообразных технических средств, и их перечень составляет десятки наименований. Вся лабораторная техника может быть подразделена на общую, необходимую для большинства исследований, и специальную, зависящую от вида выполняемых исследований. В общую лабораторную технику входит аппаратура для:

дистилляции воды, взвешивания, центрифугирования, нагревания и термостатирования, перемешивания и встряхивания. Специальная аппаратура составляет широкий перечень фотометров, анализаторов и др. приборов, выпускаемых различными фирмами. Для биохимических исследований применяются анализаторы открытого и закрытого типа. К закрытым относят системы, в которых используются реактивы фирмы-производителя, прописи их обычно не известны. Практически это все типы приборов, работающих на диагностических полосках. Открытые системы, напротив, характеризуются возможностью введения в компьютер всех необходимых параметров реакции, использования реактивов различных фирм, что является наиболее предпочтительным в эксплуатации. В гематологии в настоящее время получили широкое применение автоматические счетчики, позволяющие осуществить подсчет форменных элементов крови - эритроцитов, лейкоцитов, тромбоцитов, клеток костного мозга, а также средний объем эритроцитов, величину гематокрита, среднее содержание гемоглобина в одном эритроците, осуществить запись эритроцитометрической кривой. Наибольшее распространение получили приборы, основанные на кондуктоме-трическом принципе измерения

Принципы оценки качества измерительных приборов

Комплекс организационно-технических мероприятий, позволяющих контролировать технические и метрологические характеристики выпускаемых изделий, осуществляется на основе положения Государственной системы обеспечения единства измерений (ГСИ). Для вновь разработанных приборов и установок проводят государственные испытания. Для изделий, изготовленных серийно, проводят испытания на заводе-изготовителе при выпуске из производства или в тех случаях, когда изменяется конструкция, технология, материалы, влияющие на характеристики или на работоспособность прибора. Измерительные приборы, подлежат проверке в соответствии с ГОСТ 8002-71. В соответствии с руководством по метрологическому обеспечению средств измерений определен порядок и сроки проверки измерительных приборов в клинико-диагностических лабораториях. Измерительные приборы проверяются ведомственными метрологическими органами в соответствии с инструкцией, в которой указываются производимые операции и средства проверки. Проверке подлежат все технические и метрологические показатели, записанные в паспорте, прилагаемом к прибору. Работать на непроверенном приборе запрещается. Погрешность прибора входит в общую погрешность анализа. Погрешность анализа включает погрешности лаборанта, отбора пробы, дозирования, измерения и т.д. Составляющие погрешности анализа определяются конкретной технологией проведения исследования, его этапами. В связи с тем что проверочными средствами клинико-диагностические лаборатории не располагают, некоторые характеристики фотометрических абсорбциометров могут быть проверены с помощью контрольных светофильтров, входящих в комплект к прибору. Проверка может быть также осуществлена с помощью специально приготовленных растворов - жидких индикаторов, которые в определенной области спектра имеют постоянные спектральные характеристики. Жидкие индикаторы могут быть приготовлены непосредственно в лаборатории и позволяют проводить проверку точности измерений в различных областях спектра (от 300 до 550 нм). Пик абсорбции светофильтра должен находиться вблизи от пика абсорбции жидких индикаторов. Кроме того, приготовив соответствующие разведения данных растворов, можно проверить линейность данного абсорбциометра. Измерения проводятся в кювете с длиной оптического пути 10 мм. Таблица Спектральная характеристика контрольных растворов

Наименование раствора	Пик абсорбции, нм	Значения экстпнкций
Сульфат меди



Сульфат кобальта аммония



Хромат калия

Приготовление растворов по проверке спектральных характеристик фотометров

Сульфат меди в количестве 20 г растворить в 10 мл концентрированной серной кислоты, количественно перенести в мерную колбу на 1000 мл, довести объем при комнатной температуре до метки дистиллированной водой. Хранить в темной посуде. Сульфат кобальта аммония в количестве 14,481 г растворить в 10 мл концентрированной серной кислоты, перенести в мерную колбу на 1000 мл, после достижения комнатной температуры довести объем до метки дистиллированной водой. Хранить плотно закрытым в темной посуде. Хромат калияв количестве 40 мг растворить в 600 мл 0,05 н раствора КОН в мерной колбе на 1000 мл, довести объем до метки 0,05 н раствором КОН.

Контроль качества посуды

В общую составляющую лабораторной погрешности входит погрешность дозирования. Поэтому совершенно особой проблемой является проверка применяемых дозирующих и мерных средств на точность показаний. Из практики известно, что около 30-40% всей мерной посуды отбраковывается ввиду ее плохого качества. Оценка точности проводится на аналитических весах гравиметрическим способом: массу воды, составляющую объем дозирующего объекта, многократно (не менее 10 раз) взвешивают на аналитических весах. Переведя массовые единицы в объемные, рассчитывают погрешность мерного объема по следующей формуле:

Техника лабораторных исследований
Примерная программа
Примерная программа учебной дисциплины разработана на основе Федерального государственного стандарта по специальности среднего профессионального образования 060105 Медико-профилактическое дело.
О системе управления качеством и безопасностью медицинской деятельности в части контроля объемов, сроков, качества и условий предоставления медицинской помощи в Красноярском крае и внутреннего контроля (методические рекомендации)
Методические рекомендации
О системе управления качеством и безопасностью медицинской деятельности в части контроля объемов, сроков, качества и условий предоставления медицинской помощи в Красноярском крае и внутреннего контроля (методические рекомендации).
Пояснительная записка
Заведующая кафедрой клинической лабораторной диагностики учреждения образования «Гомельский государственный медицинский университет», доктор медицинских наук, профессор И.
Квалификационные тесты по клинической лабораторной диагностике
Тесты
в) наука, помогающая выработке у врача способность к нравственной ориентации в сложных ситуациях, требующих высоких морально-деловых и социальных качеств
«Лабораторная диагностика России» 2008/2009 Стандартизация в лабораторной медицине: цели, средства, внедрение
Документ
Основная задача клинической лаборатории состоит в том, чтобы на основании результатов исследования проб биожидкостей, экскретов или тканей человека дать объективную оценку состояния и содержания определенных компонентов его внутренней